Když se dvě laboratoře neshodnou na mraženém-výsledku kvality potravin: Otestovat nebo převzorkovat?

Na rozhodnutí záleží nejvíce blízko smluvního limitu. Výsledek zmrazené kukuřice Brix těsně nad minimem a další těsně pod ním může svádět obě strany k zadání třetího testu a přijetí zprávy, kterou preferují. Tento přístup nehledá zdroj nesouhlasu. Tyto dva výsledky mohou používat různé frakce produktu, jednotky, postupy rozmrazování, metody, podmínky kalibrace nebo umístění vzorků. Kvalifikovaný technický tým by měl definovat diagnostické srovnání a příslušné rozhodovací pravidlo před spotřebou dalšího materiálu.

Tento článek se týká fyzikálně-chemických a jiných nepatogenních měření kvality, jako je Brix, kyselost, velikost, vlhkost nebo procento defektů. Podezření na bezpečnost potravin-vyžaduje příslušný proces zadržení, potvrzení a likvidace; pozdější negativní výsledek to nemůže jednoduše smazat. Můžeme poskytnout dokumentaci šarže a produktu GreenLand, zatímco kupující, laboratoře a odpovědní pracovníci kontroly kvality se dohodnou na tom, jak budou sporné výsledky vyšetřovány.

Před další analýzou si zajistěte původní důkazy

Požádejte obě laboratoře o kompletní balíček výsledků, nejen o nahlášené číslo. Měla by identifikovat šarži, ID předloženého balení nebo vzorku, datum odběru, podmínku příjmu, datum testu, metodu a revizi, testovací dávku, přípravu, jednotky, výpočet, kontroly kvality a osobu nebo systém, který zprávu schvaluje. Surová pozorování a veškerý zadržený materiál uchovávejte za požadovaných podmínek. Upravená zpráva by měla zachovat původní verzi a vysvětlit opravu. Bez tohoto důkazu může třetí test přinést další číslo, ale první neshoda zůstane nevysvětlená.

Vzorkový řetězec je součástí měření. Jedna laboratoř mohla obdržet jednotlivě uzavřená jádra IQF při stabilní zmrazené teplotě. Druhý mohl přijmout rozmražený kompozit nebo sáček otevřený během dřívější kontroly. Tyto materiály nemají stejnou historii. Pokud je produktem mražené ovoce, ztráta rozmrazené kapaliny může změnit porci prezentovanou pro měření rozpustných-pevných látek nebo kyselosti. Pokud se jedná o celou kukuřici, může výběr různých poloh klasu změnit výsledek. Zapište si tyto rozdíly dříve, než předpokládáte, že je přístroj vadný.

GreenLand kukuřice znázorňuje mraženou-potravinovou matrici; není zastoupen žádný laboratorní spor.

Zachování také chrání obchodní rozhodnutí. Když sporná zásilka zůstane ve skladu, identifikujte dotčené šarže a kartony, poznamenejte si teplotu a umístění a vyhněte se jejich smíchání do neomezeného skladu dříve, než kvalifikovaná kontrola kvality dá likvidaci. Smlouva může umožnit pozastavení, dodatečnou kontrolu, podmíněné použití nebo odmítnutí, ale tyto výsledky závisí na smlouvě, požadavcích na místo určení a skutečných důkazech. Vyšetření vzorku by nemělo v tichosti změnit šarži dostupnou pro kontrolu.

Uchovávejte jasný záznam o tom, kdo shromáždil každý původní vzorek a jak byl rozdělen. Byl do obou laboratoří zaslán jeden společný vzorek, nebo každý čerpal z jiných kartonů? Byly původní zkušební části zapečetěny samostatně? Je k dispozici stabilní rezerva? Theplán odběru vzorků kontroly kvality-Grónskapopisuje reprezentativní výběr kartonů. Tento výběr zůstává relevantní pro neshodu v laboratoři, protože přesný výsledek z neobjektivního umístění nemůže obstát pro celou řadu.

Při příjmu vyfotografujte štítky a pečetě před otevřením sporného materiálu. Zaznamenejte jakýkoli únik, nadměrnou námrazu nebo poškození, které by mohly ovlivnit testovaný atribut, a poté nechte laboratoř rozhodnout, zda je vzorek i nadále vhodný. Fotografie nenahrazuje měření, ale spojuje pozdější výsledek se stavem, který skutečně dosáhl. Pokud dvě laboratoře obdržely různé fyzické stavy, vyšetřování může tento rozdíl řešit přímo. Pokud byly původní balení vyřazeny, pozdější převzorek může vyhodnotit šarži, ale nemůže rekonstruovat to, co kterákoli laboratoř obdržela první den.

První recenze často stojí méně a odhalí více než uspěchaný retest. Transponované desetinné číslo, nesprávný faktor ředění, neodpovídající jednotka nebo zastaralá revize specifikace mohou způsobit neshodu bez jakéhokoli rozdílu v produktu. FAOdiskuse o kontrole kvality-analýzy{1}} jídlapopisuje nezávislou kontrolu výpočtu jako užitečnou včasnou kontrolu. Neznamená to, že každá nesrovnalost je administrativní chybou; to znamená, že záznam by měl být testován na jednoduché příčiny, než se použije více vzorků.

Najděte neshody v jednotkách, metodách a přípravě

Dejte tyto dvě zprávy na společný základ. Potvrďte, zda je měřená veličina stejná: Brix vytlačené šťávy, rozpustné pevné látky v připraveném pyré, titrovatelná kyselost vyjádřená jako pojmenovaná kyselina, vlhkost konkrétní metodou sušení nebo procento úlomků podle hmotnosti. Podobné štítky mohou skrývat různé definice měření. Pokud je jeden výsledek hlášen v jiné jednotce nebo při jiné referenční teplotě, může být numerické srovnání bez konverze nebo kontextu metody zavádějící.

Dále porovnejte frakci produktu. Dostaly obě laboratoře stejnou výrobní šarži, střih, třídu a balení? Testoval jeden celá jádra, zatímco druhý obsahoval uvolněnou tekutinu nebo rozbité kousky? Složil jeden z několika balení, zatímco druhý testoval jeden maloobchodní sáček? Výsledek může být přesný pro každý předložený vzorek a stále nemusí odpovídat na běžnou otázku šarže. Dohoda, která definuje pouze „zkušební kukuřici Brix“, ponechává příliš mnoho z toho na improvizaci po sporu.

Fotografie produktu GreenLand ilustruje možnou formu šarže; není to laboratorní důkaz.

Kroky přípravy mohou vytvořit podstatné rozdíly v heterogenních zmrazených potravinách. Doba homogenizace, velikost částic, odvodnění, teplota tání, doba před měřením a počet přírůstků ovlivňují to, co se dostane do přístroje. Laboratoř se může řídit platným interním postupem, který se liší od metody uvedené v kupní smlouvě. Požádejte obě laboratoře, aby poskytly operační postup a odchylky, a poté se rozhodněte, zda lze výsledky přímo porovnávat. Pokud nemohou, další experiment by měl tento specifický rozdíl kontrolovat.

U počtů zrakových vad si před porovnáním procent ujasněte jmenovatel a klasifikační pravidlo. Jeden inspektor může počítat částečně rozbitá zrna kukuřice podle počtu, zatímco jiný hlásí množství rozbitých kusů. Balení ovoce s několika velkými poškozenými bobulemi může vypadat vážně podle počtu a méně vážně podle hmotnosti, v závislosti na dohodnutém kritériu. Protokol o zkoušce musí uvádět, jak byly klasifikovány hraniční kusy a zda byl odstraněn led nebo glazura. Toto jsou příklady definice měření, nikoli tvrzení, že nějaká konkrétní laboratoř udělala takovou chybu.

Zkontrolujte způsobilost metody a důkazy o kalibraci pro příslušný rozsah a matrici. Metoda validovaná pro čirou tekutinu nefunguje automaticky stejně u kašovité kaše z ovoce nebo mražené zeleniny. Selhání-kontroly kvality, kalibrace-mimo{4}}rozsah nebo změněná šarže reagencií mohou vyžadovat laboratorní vyšetření. To jsou technické otázky pro analytiky. Dodavatel a kupující by se měli vyvarovat označení laboratoře za „špatnou“, protože její číslo je méně příznivé; nejprve zjistěte, zda měřila zamýšlený materiál přijatou metodou.

Téměř u limitu záleží také na předem{0}}pravidle pro rozhodnutí.ILAC G8poskytuje návod k pravidlech rozhodování a prohlášení o shodě pro akreditované laboratorní práce, ale použitelné pravidlo může být specifikováno předpisem, normou nebo smlouvou. Strany by měly vědět, zda a jak nejistota měření vstupuje do prohlášení o přijetí. Tento článek nevybírá univerzální chránič. Třetí výsledek nenahrazuje souhlas s tím, jak je interpretován výsledek blízko limitu.

Co může zjistit opakované testování stejného homogenátu

Pokud existuje stabilní, správně zadržený homogenát, mohou ekvivalentní části odebrané z něj pomoci posoudit analytickou opakovatelnost za kontrolovaných podmínek. Stejná laboratoř může metodu zopakovat nebo obě laboratoře mohou získat zaslepené rozdělené části z jednoho společného přípravku. Pokud se výsledky shodují s tímto sdíleným materiálem, některé původní neshody mohly vzniknout před analýzou, jako je výběr vzorku nebo příprava. Pokud se výsledky stále liší, laboratoře by měly prozkoumat rozdíly v metodě, kalibraci, analytikovi a hlášení.

Závěr je užší, než naznačují mnohé komerční souhrny. Shodné výsledky na jednom homogenátu neprokazují, že šarže je jednotná. Homogenát již zprůměroval jakoukoli odchylku ve zdrojovém materiálu. Ani opakování ze stejného kontejneru automaticky nevymaže první sestavu. Přidává důkazy o analytické fázi v nových kontrolovaných podmínkách. Pro spravedlivé porovnání výsledků musí být materiál stabilní pro cílové měření při skladování, dělení a přepravě; jinak diagnostický test zavádí novou příčinu rozdílu.

Zachovaný homogenát řeší pouze opakovatelnost měření.

Praktickým konečným bodem této fáze je otázka písemně zodpovězená nebo stále otevřená. Pokud se obě laboratoře shodují na společném materiálu, označte analytický nesoulad jako méně pravděpodobný v rámci kontrolovaného srovnání a poté prozkoumejte původní záznamy o přípravě a odběru vzorků. Pokud se liší, zkontrolujte kontroly, výpočty a implementaci metod každé laboratoře. Vyhněte se prohlašování jedné laboratoře za spolehlivou pouze proto, že její hodnota souhlasí s preferovanou dřívější hodnotou. Shoda je důkazem pouze tehdy, když materiál, metoda a kritéria přijatelnosti učinily srovnání smysluplným.

Před otevřením rezervy definujte rozdělení. Správce může identifikovat zdroj, smíchat jej podle přijatého postupu, připravit ekvivalentní zapečetěné porce a přiřadit slepé kódy. Zdokumentujte hmotnost porce, kontejner, podmínky expedice a čas do analýzy. Laboratoře by měly používat stejnou dohodnutou metodu, je-li účelem porovnat provádění této metody. Pokud je účelem porovnat dvě metody, jedná se o jinou studii a vyžaduje stanovený plán interpretace. Po zobrazení čísel tyto účely nemíchejte.

Ilustrativní obal na mraženou kukuřici-objasňuje rozdíl. Předpokládejme, že se dva přehledy neshodují na hodně-průměrné Brixově hodnotě. Společný homogenát připravený ze zadrženého kompozitu se rozdělí na dva kódované alikvoty. Pokud obě laboratoře vykazují srovnatelné hodnoty stejnou metodou, rozdíl může spočívat v jejich původních vzorcích nebo přípravě. Pokud se hodnoty od sebe liší, laboratorní provedení nebo podrobnosti o metodě si zaslouží podrobnější kontrolu. Tento příklad je navrhovaným diagnostickým návrhem, nikoli experimentem v Grónsku nebo důkazem konkrétního zdroje chyb.

Thediskuse FAOodlišuje opakovanou analýzu stejného analytického vzorku od přípravy nového analytického vzorku z původního potravinářského materiálu. Toto rozlišení je užitečné, protože druhý zahrnuje další krok přípravy. Pokud původní homogenát není stabilní nebo není k dispozici, stejný-opakovaný test homogenátu nemusí být technicky platný. Laboratoř by měla poradit, zda může uchovat nebo znovu připravit materiál pro zamýšlený analyt, než někdo popíše test jako replikát.

Co přidává nezávislá příprava a čerstvé odběry vzorků

Příprava nového analytického vzorku z původního uzavřeného balení nebo laboratorního vzorku testuje širší řetězec než opakování části stávajícího homogenátu. Zahrnuje selekci v balení, rozmrazování, mletí nebo míchání, ředění a analytickou metodu. Pokud opakovaná příprava ze stejného uchovávaného balení přináší různé výsledky, může přispět příprava nebo heterogenita v rámci -balení. Pokud poskytuje konzistentní výsledky, které se liší mezi laboratořemi, metoda nebo laboratorní podmínky zůstávají kandidáty pro zkoumání.

Čerstvý odběr vzorků opět rozšiřuje otázku. Nové kartony mohou odhalit odchylky v průběhu výroby, umístění palety, velikosti balení nebo způsobu manipulace. Mohou informovat o aktuálním stavu definované šarže a o tom, zda byl původní materiál neobvyklý. Nevytvářejí znovu přesnou část, která vedla k první zprávě. Pokud byla zásilka od té doby manipulována, přebalena nebo částečně používána, může mít nový vzorek také jinou historii. K výsledku musí být připojena mapa odběru vzorků a záznam o stavu.

Nové primární jednotky testují, zda původní vzorek představoval šarži.

Užitečný žebříček vyšetřování se proto posouvá od nejméně rušivých kontrol k rozsáhlejšímu shromažďování materiálu: potvrďte identitu a výpočty; revizní metody a příprava; zkoumat zadržené alikvoty, kde je to technicky vhodné; znovu připravit z uzavřeného původního materiálu; a nakonec v případě potřeby otestujte definovanou šarži podle nového plánu. Toto je diagnostická sekvence, nikoli požadovaný počet testů. Zastavte nebo změňte kurz, když je zjištěna příčina nebo když dostupný materiál nemůže odpovědět na zamýšlenou otázku.

Každý krok má svůj statistický důsledek. Opakované odečty z jednoho preparátu popisují především analytickou variaci-přípravku. Nezávislé přípravky přidávají variaci přípravy. Nové kartony přidávají odběr vzorků a variace šarží.Průvodce Eurachem o nejistotě z odběru vzorkůje technická reference pro oddělení příspěvků na odběr vzorků a na fyzickou-přípravu. Nákupní tým nemusí počítat každou komponentu, ale měl by se vyhnout tomu, aby všechny tři typy replikace považoval za rovnocenné důkazy o shodě šarže.

Plány vzorkování musí zohledňovat distribuci produktu. Celé zmrazené ovoce, kukuřičná zrna a řezaná zelenina se mohou lišit podle balení, palety, doby výroby a zrání. Několik praktických kartonů nedokáže tuto odchylku spolehlivě odhadnout. Kvalifikovaný specialista by měl nastavit počet a umístění nových jednotek z definice šarže, zamýšleného závěru a rizika rozhodnutí. TheInformace o produktu GreenLand mražená-kukuřiceukazuje, že formy klasu, segmentu a jádra jsou různé obchodní nabídky; nový vzorek jednoho formuláře nemůže ověřit sporný výsledek pro jiný.

Pokud zbývající šarže již není neporušená, zaznamenejte tento limit. Během vyšetřování sporu mohl dovozce uvolnit některé palety zákazníkům. Nové kartony z toho, co zbylo, mohou přehnaně představovat jeden výrobní interval nebo skladovací místo. Mohou stále stát za otestování pro aktuální skladové zásoby, ale výsledek by neměl být prezentován jako čisté opakování původního plánu šarže. Včasné zapojení skladového a logistického týmu může zachovat použitelný rámec vzorkování a vyhnout se technickému sporu o materiál, který již nelze lokalizovat.

Jak navrhnout slepé srovnání dvou{0}}laboratoří

Kontrolované srovnání je nejužitečnější, když obě laboratoře měří materiálově ekvivalentní části a nevědí, která z nich by měla vyhovovat. Plán studie by měl identifikovat měřenou veličinu, metodu, matrici, přípravu, počet porcí, stav stability, zaslepení, zpravodajskou jednotku a způsob, jakým budou výsledky interpretovány. Kvalifikovaný koordinátor by si měl ponechat kódový klíč a vést záznam o úschově. Pokud jedna laboratoř obdrží jinou šarži nebo teplejší zásilku, srovnání ztrácí svou diagnostickou sílu.

Design se může lišit podle otázky. Pro srovnání analytického provedení použijte jeden stabilní homogenát rozdělený na ekvivalentní části. Chcete-li porovnat přípravu, zašlete ekvivalentní originální materiál se společným návodem na přípravu a poté zkontrolujte, jak to každá laboratoř provedla. Chcete-li vyhodnotit variace šarže, zakreslete nezávisle identifikované kartony pod definovanou vzorkovací mapu a vyhněte se skrývání těchto identit v jedné nevysledovatelné směsi. Může být zapotřebí více než jedna fáze, ale každá fáze by měla mít svůj důvod.

Slepé porovnání může izolovat procedurální rozdíly, když je protokol odsouhlasen.

TheNIST přehled mezilaboratorních srovnánípopisuje návrhy studií používané ke zkoumání náhodných a systematických rozdílů mezi laboratořemi a zdůrazňuje stabilní srovnatelný materiál. Dvou-laboratorní komerční vyšetřování je menší a nemůže si nárokovat přesnost široké odborné studie. Relevantní zásada zůstává: sdílený materiál a zdokumentované podmínky umožňují interpretovat rozdíl. Pokud je rozdělení nestabilní, žádné množství analytické sofistikovanosti nenapraví tuto počáteční slabost.

Než se dostaví výsledky, dohodněte se na cestě rozhodnutí. Budou laboratoře porovnávat hrubé hodnoty, prohlášení o nejistotě, kontrolní data metody nebo výsledek smluvní shody? Kdo posuzuje nesrovnalost? Kdy by se zapojila třetí nezávislá laboratoř a jaký materiál by obdržela? Před-odsouhlasený proces snižuje pokušení vybrat zprávu, která upřednostňuje jednu stranu. Pokud se původní spor týká stížnosti zákazníka, nechte zákazníka-čelit kvalifikované kontrole kvality, než aby jej řídilo pouze pohodlné laboratorní číslo.

Srovnávací záznam by měl být čitelný pro někoho, kdo se nezúčastnil hovorů: ID vzorků, zdrojová šarže, historie balení a porcí, požadavky na testy, skutečné metody, zprávy, odchylky, výpočty, interpretace a závěry. Uchovávejte zprávy, které nepodporují konečné rozhodnutí, stejně jako ty, které podporují. Odstranění nepohodlné hodnoty ze souboru snižuje důvěryhodnost budoucích auditů a rozhodnutí o opakovaných-objednávkách.

Laboratoře by také měly rozlišovat běžný-problém kontroly od skutečného rozdílu v potravinářském materiálu. Pokud kontrola selhala, laboratoř může mít interní pravidlo pro zneplatnění běhu a toto pravidlo by mělo být zdokumentováno. Pokud kontroly prošly, ale nezávisle připravené části se liší, odchylka může být skutečná na vzorkovací stupnici. Třetí laboratoř to nemůže vyřešit měřením nesouvisejícího kartonu. Další krok musí být navržen s ohledem na nejistotu, která zůstává, s dostatkem zadrženého nebo nově odebraného materiálu, který ji podpoří.

Jak uplatnit dohodnuté rozhodovací pravidlo a uzavřít záznam

Uzavření by mělo určit, která část řetězce byla vyřešena a která zůstává nejistá. Oprava výpočtu může plně vysvětlit rozdíl. Sdílený homogenát může ukázat, že se laboratoře analyticky dohodnou, ale ponechávají nevyřešené odběry vzorků. Nové výsledky kartonů mohou odhalit heterogenitu produktu, aniž by přesně prokázaly, proč se původní zprávy lišily. Uveďte závěry podložené důkazy, spíše než abyste každému vyšetřování dali jednoduchého vítěze a poraženého.

Použijte revizi specifikace a pravidlo rozhodování platné pro objednávku. Limit pro průměr šarže by měl být porovnán s výsledkem vygenerovaným v rámci dohodnutého-plánu na úrovni šarže. Limit pro jednotlivé balíčky by neměl být stanoven průměrováním výsledků z různých jednotek, pokud smlouva tuto interpretaci neumožňuje. Pokud se výsledek blíží limitu, požádejte kvalifikované strany, aby použily dohodnuté zacházení s nejistotou. Nevymýšlejte pravidlo z pokynů ILAC ani si je nevypůjčujte z nesouvisejícího cílového trhu poté, co jste viděli data.

Fotografie produktu GreenLand ilustruje fyzickou identitu produktu, nikoli výsledek opakovaného testu.

Fotografie produktu GreenLand ilustruje jinou prezentaci; není to výsledek testu.

Konečný soubor může pojmenovat jakékoli nápravné opatření: objasněný požadavek na test, revidovanou mapu odběru vzorků, běžnou metodu přípravy, přezkoumání laboratorní metody, další postup uchování nebo změnu specifikace nákupu. Tyto změny chrání budoucí objednávky pouze tehdy, když jsou sděleny týmům, které sbírají a testují vzorky. Pokud současná šarže zůstane pozastavena, zaznamenejte, kdo má oprávnění ji uvolnit, přepracovat, přesměrovat nebo odmítnout, a důkazy, na kterých toto rozhodnutí spočívá.

V případě diskusí o dodávkách potravin GreenLand- můžeme před zadáním objednávky potvrdit formu produktu, velikost nebo střih, jakost, balení, množství, aplikaci, místo určení a požadované dokumenty. Tyto vstupy pomáhají kupujícímu a laboratoři definovat správnou jednotku měření a vzorku. Když se dvě laboratoře neshodnou, nejrychlejší užitečnou akcí je často zjistit, co porovnávaly. Znovu otestujte sdílený materiál, když je otázkou analytická fáze; znovu se připravit, když jde o přípravu; převzorkujte, když je otázkou definovaná šarže. Uchovávejte původní důkazy a předem{5}}odsouhlasené rozhodovací pravidlo během každého kroku.